用于电感线圈的自谐振频率应用的干冰清洗-行业动态
使用升华 - 脉冲方法进行干冰清洗可去除颗粒和薄膜污染物而不会产生任何残留物。该方法中涉及的气体，即CO 2和N 2，是化学惰性的，因此预期对超导（s.c.）促进剂中使用的铌，铜，氧化铝等材料没有负面影响。由于s.c.中的高梯度空腔需要没有增强场发射的表面，干冰清洗工艺应用于一系列有意和定义的污染铌样品。通过直流场发射扫描显微镜和光学显微镜研究清洁效果，比较清洁过程之前和之后的起始场和发射器的数量以及颗粒的数量。在没有任何干冰喷射表面损伤的情况下，实现了直至100MV / m的场和残余颗粒的场发射的急剧减少。这些初步成果鼓励我们改进和开发干冰清洗技术。空腔，用于水敏元件，如射频耦合器陶瓷和最终处理s.c.加速结构。
目前，增强场发射（EFE）强加了超导加速器结构的主要高梯度限制，例如，对于TESLA九细胞铌腔，约为25 MV / m [1]。为了将其性能提升到TESLA 800 [2]所需的35 MV / m的梯度，应该在没有EFE的情况下可靠地实现至少70 MV / m的电表面场。因此，必须开发先进的最终清洁程序，以避免表面被颗粒污染，而不会引起任何新的表面损伤[1,3,4]。尽管用超纯水冲洗高压已被证明是降低空腔[4,6]和Nb样品[5]的EFE的有效技术，但干冰清洗可能具有额外的清洁潜力。此外，它避免了湿腔表面，增强了对再污染的敏感性，并且应该适用于陶瓷（耦合器窗口）而不会失去早期调节的益处。由于这些特性，干冰清洗被认为对于利用其功率耦合器的水平组装腔的最终处理非常有吸引力。
2干冰清洗
纯二氧化碳雪喷射通过其独特的机械，热和化学效应组合，松散并去除不同类型的表面污染物。清洁过程局部，温和，干燥，无残留物，无需额外的清洁剂。离开喷嘴的液态二氧化碳的自发弛豫导致雪/气混合物具有45％的雪和194.3K（-78.9℃）的温度。该射流被超音速氮气包围，其首先提供射流的加速和聚焦，其次防止被清洁物体上的湿气凝结。清洁效果基于热机械和化学机械力。前者由三种效应产生：由于快速冷却（震动冻结）导致的污染，由于雪晶体的高动量撞击表面而产生的坚韧压力和剪切力以及500次强力冲洗升华后体积增加。可以去除低至100nm的粒子。当撞击表面的高动量雪粒子在撞击点处熔化时，发生化学机械力。在其液相中，二氧化碳是非极性化学品的良好溶剂，特别是碳氢化合物和硅。因此，震动冷冻的热效应与雪强度直接相关，而机械效应则取决于射流的速度和角度，化学效应取决于晶体的动量。如果污染物和基材之间的热梯度很高，则可以实现的清洁效果。因此，脉冲喷射而不是连续操作可能是有用的。为了避免再污染，需要有效且明确的排气系统。总之，碳二氧化物干冰清洗的优点是：
干洗过程，
没有清洁剂，
去除颗粒和薄膜污染物，
没有污染残留物。
3实验
从高纯度铌（RRR = 300）加工直径为28mm的扁平样品，并用标准BCP（HF：HNO 3：H 3 PO 4体积比1：1：2）蚀刻80μm。
图1：用于干燥清洁扁平样品的原型设置示意图。
为了获得典型的EFE，每个测试序列以表面处理（参见3.1）开始，即在腔内蚀刻和冲洗或有意污染颗粒，这些颗粒在加速结构的组装期间通常是环境。 首先，在洁净室条件下（10000级）用光学显微镜检查这些样品。 然后用场发射扫描显微镜（FESM）测定它们的EFE特性（见3.3）。 在10级洁净室（见3.2）中进行干冰清洗后，再次使用FESM和光学显微镜（10级）研究清洁效果。 对于实验室之间的样品转移，使用了经认可的夹帽系统[5]，仅在洁净室或特高压条件下打开。
3.1样品制备
到目前为止，样品经历了两个准备序列。对于个序列，使用了六个样品。两个样品（＃1和＃2）另外在TTF九细胞腔[3]内蚀刻20μm（BCP 1：1：2），包括用超纯水彻底冲洗，但没有高压冲洗。样品＃4和＃5被平均尺寸为3.2μm的乳胶球和1-80μm尺寸的金属氧化物颗粒人为污染，这可能分别代表手套和陶瓷。为了比较，样品＃7和＃0被10-65μm尺寸的不锈钢颗粒污染，这是由螺母和螺栓的磨损引起的。在完成序列的测量之后，对于第二序列，将六个样品中的三个再次蚀刻10μm（BCP 1：1：2）。该批次被铁（<50μm）和铜颗粒（平均尺寸6-8μm）污染，这些颗粒发生在Con-Flat法兰附近。通过计算每个样品上任意选择的约20mm 2的表面积，用光学显微镜测定所得颗粒数密度。对于2μm以上的颗粒尺寸，它在400 / mm2和1100 / mm2之间变化。
3.2干冰清洗装置
用如图1所示的原型设备进行样品的干冰清洗，该原型设备已经开发用于电子芯片的非破坏性清洁。 用于清洁样品的工艺参数列于表1中。
表1：干冰清洗参数
CO2压力55巴
N2压力为8/12巴
射流直径3毫米
喷嘴和样品之间的距离为20 mm
射流方向垂直于表面
速度样品喷射5毫米/秒
3.3。 场发射扫描显微镜
所有样品的EFE特征用UHV室内的场发射扫描显微镜（FESM）在p <10-9毫巴的压力下测量，其还包含用于发射体识别的SEM和AES。通过在样品的中心部分上以恒定电流I = 1nA扫描提取电压U <10kV，即8×8mm 2或12×12mm 2，根据大颗粒的数量和残余表面不平整度来研究FE均匀性。这些U（x，y）扫描使用∅100μm钨阳极在与阴极表面100μm的标称距离处进行。快速高压调节可防止放电和过大电流，从而保持大部分发射器不被破坏。为了在样品上获得大量的发射器，施加的电场逐步增加至100MV / m。然后将选定的发射器用∅4μmW-针定位以确定它们的局部FE起始场并通过原位SEM寻找它们的形态。
图2：具有扫描电子显微镜（SEM），俄歇电子能谱（AES）和离子枪的UHV表面分析室焦点中的FESM示意图。 FESM由一组W-针组成，与由步进电机和压电式转换器驱动的3D样品定位系统相对。 长距离光学显微镜用于样品控制，制备室用作样品转移的加载锁定。
4结果与讨论
制备序列的结果可分为两组。 在空腔内制备的样品＃1和被钢颗粒污染的样品＃7和＃0在干冰清洗之前显示出大量的场发射点。 这可以在图3的电压图中清楚地看到。至少最强的发射器与用原位SEM可见的粒子相关。 在确认早期结果[7]到目前为止并非所有粒子都发射。 令人惊讶的是，样品＃2显示出比＃1更不稳定的发射体，但更多的火花，可能是由于样品表面上颗粒的粘附减少。
相比之下，被乳胶和金属氧化物颗粒污染的样品＃4和＃5在干冰清洗之前的电压图中几乎没有显示出直流EFE，高达100MV / m。 预期这种结果用于电绝缘颗粒，因为它们几乎不提供场增强。 因此，在干冰清洗后仅扫描强发射样品。 所得到的标准化发射器数量密度总结在表2中。显然，通过干冰清洗程序大大减少了它。 应该提到的是，由于接通和粒径效应，不能从地图导出局部起始场。 然而，它们被部分地测量干冰清洗的样品，并且发现其高于80MV / m。
图3：在干冰清洗之前，在E = 100MV / m下，U（x，y）在8×8mm 2的样品＃1（顶部）和＃7（底部）上的映射。 这些数字给出了在100μm标称电极间距下1nA电流所需的kV电压。
由于最近开始的第二个制备序列，到目前为止还没有样品通过完整的测试序列，也没有FESM结果可用。 然而，已经对该序列的一个样品进行了光学检查以及在干冰清洗之前和之后的序列的所有六个样品。 得到的图像清楚地证实并证实了清洁效果，如图4所示。干冰清洗后只有极少数和小颗粒存活。 此外，在该处理后，在铌表面上未发现任何机械损伤。
图4：在干冰清洗之前（顶部）和之后（底部）污染有Fe和Cu颗粒的样品＃5的光学显微镜图像（放大500倍）。
5结论
在有限数量的样品研究中，用干冰清洗铌表面获得的批结果是非常有希望的。 粒子的数量以及场发射器的数量已显着减少。 没有观察到干冰清洗造成的表面损坏。 为了证实这一成就，正在对其他种类的微粒污染进行更多测量。 与经过充分验证的高压水冲洗颗粒污染的强烈发射表面的比较正在准备中。
将在不久的将来检查单腔和3孔腔体的简单清洁装置的可行性。 目前正在研究干冰清洗用于水敏感组件如耦合器陶瓷以及在最终洁净室组装期间的使用。
6参考文献
[1] D. Reschke，邀请演讲，本次研讨会。 [2]编辑：R。Brinkmann，K。Flöttmann，J。Rossbach，P.Schmüser，N。Walker，H。Weise; TESLA技术设计报告，DESY 2001 - 011，ECFA 2001 - 209，TESLA Report 2
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